HJ 1444—2026标准对仪器的功能要求与技术要点总结
发布时间：
2026-02-25
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HJ 1444—2026《环境空气 10种含硫化合物的测定 罐采样-预浓缩/气相色谱法》针对环境空气和无组织排放监控点空气中10种含硫化合物的检测全流程，对仪器设备提出了全流路惰性化防吸附、高灵敏度富集、精准分离定量、批次稳定性可控的核心要求，以下按仪器类别详细梳理对应的功能要求和技术要点：
一、采样罐及配套采样设备
核心功能要求
用于环境空气和无组织排放监控点空气的瞬时/恒定流量样品采集，全程不得与目标含硫化合物发生反应、吸附目标物或析出干扰物质，保证样品的代表性和稳定性。
关键技术要点
- 罐体基础性能：采用不锈钢材质，内壁、阀体及管路均经惰性化处理；容积≥3L，耐压值＞241kPa。
- 合规性性能指标
- 清洁度：清洗后充入高纯氮气静置24h，目标化合物浓度需低于方法检出限；清洗后抽至真空（<10Pa）密封，需在30d内使用，超时需重新清洗。
- 气密性：抽真空至<10Pa后静置，罐内压力变化≤0.7kPa/d；每年至少开展1次气密性全检。
- 惰性化性能：每批次采样罐至少抽检1个，标准气体放置24h后测定结果相对误差≤±30%；每3年至少开展1次全批次罐惰性化检查。
- 配套采样部件要求
- 流量控制器：与采样罐配套，内部部件/接头全惰性化处理，可实现恒定流量采样，需定期用0.5级气体流量计校准。
- 过滤器：孔径≤10μm，采用惰性化处理的不锈钢或聚四氟乙烯材质，每月清洗/更换，可根据采样频次和颗粒物浓度调整维护周期。
- 压力真空表：精确度等级不低于2.5级，测量范围-0.1MPa~0.3MPa，用于采样前后罐内压力核查。
二、采样罐清洗装置
核心功能要求
实现采样罐的全自动清洗，彻底消除罐体残留的目标化合物及干扰物，保证采样罐空白合格，满足批次采样的清洁度要求。
关键技术要点
- 核心功能：具备将采样罐抽至真空（<10Pa）的能力，同时标配加温、加湿、加压清洗功能。
- 清洗参数要求：清洗温度控制在50℃~80℃，单次清洗至少完成3个循环，最大程度降低罐体对含硫化合物的吸附。
- 性能验证：清洗后的采样罐需通过清洁度检验，每10个或每批次（少于10个）至少抽检1个，静置24h后目标物浓度需低于方法检出限。
三、气体稀释装置（静态/动态稀释仪）
核心功能要求
用于含硫化合物标准使用气的精准配制、高浓度样品的稀释，全程无吸附、无反应，保证标准系列浓度梯度和样品稀释结果的准确性。
关键技术要点
- 流路材质：管路及阀体均经惰性化处理，不得与目标化合物反应、吸附或析出干扰物，气流路必须使用不含硫的密封件。
- 稀释性能：具备动态或静态稀释功能；单级稀释倍数要求500倍以上，支持多标气混合、多级稀释，同时可实现样品定量稀释。
- 性能核查：每年至少开展1次全面性能核查，核查内容包括流量、压力等核心计量参数。
- 配制合规性：可实现标准气体的精准梯度稀释，配制的标准使用气Ⅰ（100倍稀释）可稳定保存7d，标准使用气Ⅱ（500倍稀释）可稳定保存2d。
四、气体预浓缩仪及配套自动进样器
核心功能要求
实现样品的定量取样、除水、低温捕集浓缩、快速热解吸进样，对低浓度含硫化合物进行高效富集，满足气相色谱的检测灵敏度要求，全程无吸附、无交叉残留。
关键技术要点
- 流路与材质：仪器核心部件、与气相色谱仪连接的管路均经过惰性化处理，可在80℃~120℃范围内稳定加热，避免含硫化合物冷凝吸附。
- 制冷与浓缩模式：支持液氮制冷、电制冷（非液氮）两种合规模式，均可达到标准要求的富集效果：
- 液氮制冷型：采用三级冷阱设计，一级冷阱完成除水、二级冷阱完成聚焦、三级冷阱完成深度捕集，可实现精准程序控温；
- 电制冷型：采用除水冷阱+聚焦冷阱双阱设计，聚焦冷阱升温速率≥100℃/s，解吸最高温度可达280℃。
- 核心功能：具备自动除水、精准定量取样、自动添加标准气体功能，可稳定实现400mL标准取样体积的控制，取样体积可根据样品浓度灵活调整。
- 关键运行参数（标准参考条件）
- 进样流速：液氮制冷型60mL/min，电制冷型50mL/min；
- 多位阀温度≥80℃，样品传输线温度80℃~100℃；
- 热解吸后可稳定完成2min持续进样，保证目标化合物完整进入色谱分离系统。
- 配套自动进样器：可实现采样罐样品全自动进样，管路、阀门等部件全惰性化处理；支持多台进样器串联，进样位可达100位以上，满足批量样品检测需求。
- 性能要求：经浓缩进样后，方法精密度、准确度需满足标准附录D的限值要求，空白加标回收率、实验室内/实验室间相对标准偏差均符合标准规定。
五、气相色谱仪及配套分离、检测单元
核心功能要求
实现10种目标含硫化合物的高效基线分离，通过专属检测器实现高灵敏度、高选择性的定量检测，满足方法检出限、线性范围和定性定量准确性要求。
关键技术要点
- 色谱主机：具备精准程序升温功能，可稳定控制柱温、进样口温度、检测器温度，支持恒流模式载气控制。
- 进样系统：进样口参考温度140℃，流路全程惰性化处理，避免含硫化合物吸附、热分解。
- 色谱柱要求：需配备两种不同极性的石英毛细管色谱柱，用于目标物分离和干扰物辅助定性：
- 非极性色谱柱1：柱长60m，内径0.25mm，膜厚1.0μm，固定相为100%聚二甲基硅氧烷，或等效色谱柱；
- 弱极性色谱柱2：柱长60m，内径0.25mm，膜厚1.4μm，固定相为6%氰丙基苯基+94%聚二甲基硅氧烷，或等效色谱柱；
- 分离性能：在标准参考程序升温条件下，可实现10种目标含硫化合物的完全分离，无严重干扰峰影响定性定量。
- 检测器要求：必须配备带硫滤光片的火焰光度检测器（FPD），针对硫元素实现高选择性响应，消除其他挥发性有机物的干扰；检测器参考温度220℃，燃烧气（高纯氢气）参考流量50mL/min，助燃气（净化空气）参考流量60mL/min。
- 温控与载气参考条件：35℃保持10.0min，以20℃/min升至120℃保持4.0min，以25℃/min升至220℃保持2.5min；载气为高纯氮气，柱流量1.2mL/min恒流模式。
- 线性性能要求：校准曲线至少设置5个非零浓度点，目标化合物曲线方程的线性相关系数≥0.995，满足外标法定量要求。
六、其他配套辅助设备
- 气体流量计：准确度等级为0.5级，测量范围覆盖测量范围为0.5mL/min～10.0mL/min 或10mL/min～200 mL/min，用于流量控制器、气体稀释装置的流量校准。
- 氢气发生器：具备脱水功能，内部密封圈使用不含硫的硅胶垫，产出氢气纯度≥99.99%，满足FPD检测器燃烧气要求。
- 空气压缩机：无油型，排气压力＞0.4MPa，输出空气需经硅胶除湿、脱烃管除烃或5Å分子筛净化，作为FPD检测器助燃气。
- 高纯气源：氮气纯度≥99.999%，用于载气、标准气稀释、采样罐清洗；氢气纯度≥99.99%，用于检测器燃烧气。
七、全流程仪器共性核心要求
所有与样品、标准气体接触的管路、阀体、接头、密封件，必须经过惰性化处理，且使用不含硫的密封件，全程避免含硫化合物（尤其是硫化氢、硫醇类易吸附组分）的吸附、反应、析出，是贯穿采样、前处理、分析全流程的核心技术红线。
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